2018
-
05
-
21
故障现象:基线不规则地漂移可能的原因:(1)色谱柱污染变脏(2)溶剂纯度差(3)泵密封不好(4)用RI检测时,两溶剂互溶性不好(5)环境温度变化大(使用RI检测器)(6)管路漏(7)色谱柱没有完全平衡(8)溶剂直接吸收了空气中的水分,使RI检测器不稳定排除方法:(1)冲洗柱子、重新装柱或更换新柱子(2)更换纯溶剂,使用色谱级试剂(3)检查维修泵密封或更换密封圈(4)使两溶剂能很好地互溶混合,必要时可采取搅拌方式(5)应采取恒温措施(6)检查管路,并消除泄漏处(7)延长冲洗时间,使柱子达到平衡(8)阻止溶剂与潮湿空气接触或用干燥剂干燥溶剂注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:负峰(倒峰)可能的原因:(1)色谱柱故障(2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数(3)使用的流动相不纯净(4)进样故障(5)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值不同。当溶剂流过检测池时,光在两种互不溶溶的界面上产生折射,从而使光电池接受到不同强度的光,光强度减弱,以至于低于参比,也可出负峰排除方法:(1)检查、更换色谱柱(2)若要得到正峰,可改变检测器或记录仪的极性 (3)使用纯净的流动相(4)使用进样阀,确认在进样期间样品环中没有气泡(5)应尽量采用能与流动相溶剂互溶的溶剂来溶解样品,最好用流动相作为样品溶剂注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:峰展宽可能的原因:(1)进样体积过大(2) 柱外体积过大(3) 流动相粘度过高(4) 保留时间过长(5)样品超载(6)缓冲液溶度太低(7)保护柱污染或失效(8)色谱柱污染或失效,柱效太低(9)呈现两个或多个未被完全分离的峰(10)柱温过低排除方法: (1)减小进样体积(2)检查各接头处的连接,避免死体积形成(3)增加柱温,采用低粘度流动相(4)等度洗脱时增加强溶剂浓度,或采用梯度洗脱(5)稀释样品,或采用小体积进样(6)增加浓度(7)更换保护柱(8)清洗或更换色谱柱(9)选择其他色谱柱改善分离效果(10)适当提高柱温注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:峰拖尾可能的原因:(1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积)(2)进样针(阀)内有污染或不干净(3)色谱柱老化、柱效低(4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用(5)进样技术差(6)样品在流动相中溶解度小(7)进样量太大(过载)(8)色谱柱进出口的连接管连接处出现死区(死体积)(9)检查预柱(保护住)(10)二级保留效应,反相模式排除方法:(1)更换新管消除死区(死体积)(2)可先用大比例的纯化水(或过度流动相)清洗,然后用甲醇清洗 (3)更换色谱柱(4)更换色谱柱(5)提高进样技术(6)选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相(7)减少进样量(8)重新装柱或更换(9)更换新保护住(10)a.加入三乙胺(或碱性样品) b.加入乙酸(或酸性样品) c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d.更换一支柱子注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:可能的原因:(1)柱温低 (2)样品溶剂选择不恰当 (3)样品过载 (4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷 (5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法:(1)适当升高柱温 (2)使用合适的溶剂,可选用流动相溶解。(3)减少进样量或降低样品浓度 (4)冲洗或更换色谱柱(如没有特别注明,一般不建议反冲色谱柱) (5)改变色谱条件,例如延长出峰时间注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:峰高不正常可能的原因:(1)注射器泄漏(2)阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏(3)选用的注射器针头与阀不匹配(4)定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路(5)定体积量管堵塞(6)色谱柱老化、柱效低排除方法:(1)更换新注射器(2)更换新的零件(3)更换合适的进样针(4)损坏不严重时经重新研磨,使之恢复性能,否则更换新的转子(5)设法打通,或者换新的(6)更换新色谱柱注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:峰分裂(一个组分有两个峰)可能的原因: (1)样品中可能有异构体(2)样品不稳定有部分分解(3)进样量大,柱超载(4)柱子中有孔隙 排除方法:(1)按异构体特征选择分离条件,使两峰完全分离(2)采取措施,防止试样组分的部分分解(3)减少进样量(4)更换柱子注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
保留时间重复性差可能的原因:(1)更换流动相时流动相未被完全顶替掉(2)正相柱中流动相脱水不完全(3)柱温变化(4)缓冲液容量不够(5)柱内条件变化(6)柱塌陷或形成短路通道(7)样品溶液PH与流动相差异太大(8)样品溶液极性太大(9)流动相PH不合适(10)梯度比例阀故障(11)流动相中有气泡、压力不稳(12)流速不稳定排除方法:(1)延长平衡时间(2)重新脱水(3)避免室温波动过大,启用柱恒温(4)用较浓的缓冲液(5)稳定进样条件,调节流动相(6)更换色谱柱(7) 用适合的PH溶液溶解样品(8)用流动相溶解或减少进样量(9)改变PH1-2个单位尝试(10)更换新梯度阀(11)执行排气泡操作(12)检查并校正流速注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。保留时间重复性差故障现象:保留时间重复性差可能的原因:(1)更换流动相时流动相未被完全顶替掉(2)正相柱中流动相脱水不完全(3)柱温变化(4)缓冲液容量不够(5)柱内条件变化(6)柱塌陷或形成短路通道(7)样品溶液PH与流动相差异太大(8)样品溶液极性太大(9)流动相PH不合适(10)梯度比例阀故障(11)流动相中有气泡、压力不稳(12)流速不稳定排除方法:(1)延长平衡时间(2)重新脱水(3)避免室温波动过大,启用柱恒温(4)用较浓的缓冲液(5)稳定进样条件,调节流动相(6)更换色谱柱(7) 用适合的PH溶液溶解样品(8)用流动相溶解或减少进样量(9)改变PH1-2个单位尝试(10)更换新梯度阀(11)执行排气泡操作(12)检查并校正流速注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:保留时间拖后可能的原因:(1)系统不稳定或化学平衡不足 (2)温度过低、流动相粘度变大 (3)流动相配比存在误差,水相偏大 (4)流速变化 (5)色谱柱污染、柱效下降(6)溶剂入口滤头堵塞或管路堵塞(7)系统有泄露排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)检查并严格控制柱温及室内温度(3)检查流动相配比(4)检查流速是否准确、稳定(5)清洗或更换色谱柱(6)检查并清洗(7)检查各管路接头是否有漏液注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。保留时间拖后故障现象:保留时间拖后可能的原因:(1)系统不稳定或化学平衡不足(2)温度过低、流动相粘度变大(3)流动相配比存在误差,水相偏大(4)流速变化(5)色谱柱污染、柱效下降(6)溶剂入口滤头堵塞或管路堵塞(7)系统有泄露排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)检查并严格控制柱温及室内温度(3)检查流动相配比(4)检查流速是否准确、稳定(5)清洗或更换色谱柱(6)检查并清洗(7)检查各管路接头是否有漏液注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:出现无规律色谱峰可能的原因:长期进样滞留在柱中的组分被洗脱出来排除方法: 用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:保留时间提前可能的原因:(1)系统不稳定或化学平衡不足 (2)温度升高、流动相粘度变小 (3)流动相配比存在误差,有机相偏大 (4)流速变化 (5)色谱柱污染、柱效下降 (6)样品性质不稳定、变质排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)严格控制柱温及室温,保证温度恒定(3)检查流动相配比(4)检查流速是否准确、稳定 (5)清洗并检查色谱柱性能 (6)临用新制样品注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。保留时间提前故障现象:保留时间提前可能的原因:(1)系统不稳定或化学平衡不足(2)温度升高、流动相粘度变小(3)流动相配比存在误差,有机相偏大(4)流速变化(5)色谱柱污染、柱效下降(6)样品性质不稳定、变质排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)严格控制柱温及室温,保证温度恒定(3)检查流动相配比(4)检查流速是否准确、稳定(5)清洗并检查色谱柱性能(6)临用新制样品注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018
-
05
-
21
故障现象:保留时间飘忽不定可能的原因:(1)系统不稳定或未达到化学平衡 (2)泵压力不稳(泵头内有气泡) (3)进样体积过大或样品浓度过大 (4)温度波动(5)流动相混合不均匀 (6)色谱柱被污染排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间 (2)对流动相充分脱气并执行排气泡操作 (3)减小进样量或降低样品浓度 (4)控制色谱柱及室内温度,保证温度恒定 (5)充分混匀流动相可能的原因:(1)系统不稳定或未达到化学平衡(2)泵压力不稳(泵头内有气泡)(3)进样体积过大或样品浓度过大(4)温度波动(5)流动相混合不均匀(6)色谱柱被污染排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)对流动相充分脱气并执行排气泡操作(3)减小进样量或降低样品浓度(4)控制色谱柱及室内温度,保证温度恒定(5)充分混匀流动相(6)选择合适试剂彻底清洗色谱柱注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。保留时间飘忽不定 故障现象:保留时间飘忽不定可能的原因:(1)系统不稳定或未达到化学平衡(2)泵压力不稳(泵头内有气泡)(3)进样体积过大或样品浓度过大(4)温度波动(5)流动相混合不均匀(6)色谱柱被污染排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)对流动相充分脱气并执行排气泡操作(3)减小进样量或降低样品浓度(4)控制色谱柱及室内温度,保证温度恒定(5)充分混匀流动相(6)选择合适试剂彻底清洗色谱柱注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2014
-
11
-
15
故障现象:分离度变差可能的原因:(1)柱端固定相板结(2)柱端床层塌陷(3)柱子寿命已到(4)进样量过大(5)样品浓度过大(6)试样溶解不完全(7)试样粘度大(8)色谱柱污染柱效下降排除方法:(1)更换色谱柱(2)更换色谱柱(3)更换色谱柱(4)减少进样量(5)减少配样浓度(6)换溶剂使其完全溶解(可尝试用流动相溶解样品)(7)减少进样量,降低进样浓度(8)更换柱子或以极性溶剂冲洗注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。分离度变差故障现象:分离度变差可能的原因:(1)柱端固定相板结(2)柱端床层塌陷(3)柱子寿命已到(4)进样量过大(5)样品浓度过大(6)试样溶解不完全(7)试样粘度大(8)色谱柱污染柱效下降排除方法:(1)更换色谱柱(2)更换色谱柱(3)更换色谱柱(4)减少进样量(5)减少配样浓度(6)换溶剂使其完全溶解(可尝试用流动相溶解样品)(7)减少进样量,降低进样浓度(8)更换柱子或以极性溶剂冲洗注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。