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2018 - 05 - 21
故障现象:基线上出现大的尖峰可能的原因:(1)检测池内有气泡通过(2)实验室内其他电器装置(例如:恒温烘箱,其他色谱仪等)的影响排除方法:(1)溶剂脱气并彻底冲洗系统,检查紧固件是否有空气漏入系统 (2)消除噪音来源,确保装置接地良好注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
2018 - 05 - 21
故障现象:基线漂移可能的原因:(1)溶剂瓶污染(2)前次分离样品中的吸附组分从柱上洗脱(3)由微粒造成柱入口、进样阀部分堵塞(4)溶剂分层(5)泵输出的缓慢改变(6)流通池污染(7)柱污染或“流失”(8)光源故障排除方法: (1)清洗溶剂瓶,装入新流动相冲洗柱子(2)在分离之前用强流动相从柱中洗脱所有的组分;使用溶剂梯度清洗柱子(3)清洗进样系统和色谱柱(4)采用合适溶剂(5)检查流量,如果泵的输出随温度变化,应控制温度(6)清洗流通池(7)再生或更换(如果再生不成功)柱子(8)更换光源灯 注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:基线不能回零可能的原因:(1)样品粘度大 (2)进样量太大,柱超载(3)溶解样品的溶剂与流动相溶剂不互溶(4)柱效低,柱内有空隙(5)进样装置部分堵塞 (6)工作站软件方法编辑问题 排除方法:(1)适当减少样品浓度,并采用低粘度流动相溶剂(2)减少进样量(3)尽量采用能互溶的溶剂来溶解试样(4)改用高效柱或重新装柱(5)检修进样器并清洗之(6)检查工作站的运行方法,执行自动归零注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:基线不规则地漂移可能的原因:(1)色谱柱污染变脏(2)溶剂纯度差(3)泵密封不好(4)用RI检测时,两溶剂互溶性不好(5)环境温度变化大(使用RI检测器)(6)管路漏(7)色谱柱没有完全平衡(8)溶剂直接吸收了空气中的水分,使RI检测器不稳定排除方法:(1)冲洗柱子、重新装柱或更换新柱子(2)更换纯溶剂,使用色谱级试剂(3)检查维修泵密封或更换密封圈(4)使两溶剂能很好地互溶混合,必要时可采取搅拌方式(5)应采取恒温措施(6)检查管路,并消除泄漏处(7)延长冲洗时间,使柱子达到平衡(8)阻止溶剂与潮湿空气接触或用干燥剂干燥溶剂注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:负峰(倒峰)可能的原因:(1)色谱柱故障(2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数(3)使用的流动相不纯净(4)进样故障(5)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值不同。当溶剂流过检测池时,光在两种互不溶溶的界面上产生折射,从而使光电池接受到不同强度的光,光强度减弱,以至于低于参比,也可出负峰排除方法:(1)检查、更换色谱柱(2)若要得到正峰,可改变检测器或记录仪的极性 (3)使用纯净的流动相(4)使用进样阀,确认在进样期间样品环中没有气泡(5)应尽量采用能与流动相溶剂互溶的溶剂来溶解样品,最好用流动相作为样品溶剂注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:峰展宽可能的原因:(1)进样体积过大(2) 柱外体积过大(3) 流动相粘度过高(4) 保留时间过长(5)样品超载(6)缓冲液溶度太低(7)保护柱污染或失效(8)色谱柱污染或失效,柱效太低(9)呈现两个或多个未被完全分离的峰(10)柱温过低排除方法: (1)减小进样体积(2)检查各接头处的连接,避免死体积形成(3)增加柱温,采用低粘度流动相(4)等度洗脱时增加强溶剂浓度,或采用梯度洗脱(5)稀释样品,或采用小体积进样(6)增加浓度(7)更换保护柱(8)清洗或更换色谱柱(9)选择其他色谱柱改善分离效果(10)适当提高柱温注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:峰拖尾可能的原因:(1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积)(2)进样针(阀)内有污染或不干净(3)色谱柱老化、柱效低(4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用(5)进样技术差(6)样品在流动相中溶解度小(7)进样量太大(过载)(8)色谱柱进出口的连接管连接处出现死区(死体积)(9)检查预柱(保护住)(10)二级保留效应,反相模式排除方法:(1)更换新管消除死区(死体积)(2)可先用大比例的纯化水(或过度流动相)清洗,然后用甲醇清洗 (3)更换色谱柱(4)更换色谱柱(5)提高进样技术(6)选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相(7)减少进样量(8)重新装柱或更换(9)更换新保护住(10)a.加入三乙胺(或碱性样品)          b.加入乙酸(或酸性样品)          c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)          d.更换一支柱子注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:可能的原因:(1)柱温低 (2)样品溶剂选择不恰当 (3)样品过载 (4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷 (5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法:(1)适当升高柱温 (2)使用合适的溶剂,可选用流动相溶解。(3)减少进样量或降低样品浓度 (4)冲洗或更换色谱柱(如没有特别注明,一般不建议反冲色谱柱) (5)改变色谱条件,例如延长出峰时间注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:峰高不正常可能的原因:(1)注射器泄漏(2)阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏(3)选用的注射器针头与阀不匹配(4)定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路(5)定体积量管堵塞(6)色谱柱老化、柱效低排除方法:(1)更换新注射器(2)更换新的零件(3)更换合适的进样针(4)损坏不严重时经重新研磨,使之恢复性能,否则更换新的转子(5)设法打通,或者换新的(6)更换新色谱柱注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:峰分裂(一个组分有两个峰)可能的原因: (1)样品中可能有异构体(2)样品不稳定有部分分解(3)进样量大,柱超载(4)柱子中有孔隙 排除方法:(1)按异构体特征选择分离条件,使两峰完全分离(2)采取措施,防止试样组分的部分分解(3)减少进样量(4)更换柱子注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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保留时间重复性差可能的原因:(1)更换流动相时流动相未被完全顶替掉(2)正相柱中流动相脱水不完全(3)柱温变化(4)缓冲液容量不够(5)柱内条件变化(6)柱塌陷或形成短路通道(7)样品溶液PH与流动相差异太大(8)样品溶液极性太大(9)流动相PH不合适(10)梯度比例阀故障(11)流动相中有气泡、压力不稳(12)流速不稳定排除方法:(1)延长平衡时间(2)重新脱水(3)避免室温波动过大,启用柱恒温(4)用较浓的缓冲液(5)稳定进样条件,调节流动相(6)更换色谱柱(7) 用适合的PH溶液溶解样品(8)用流动相溶解或减少进样量(9)改变PH1-2个单位尝试(10)更换新梯度阀(11)执行排气泡操作(12)检查并校正流速注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。保留时间重复性差故障现象:保留时间重复性差可能的原因:(1)更换流动相时流动相未被完全顶替掉(2)正相柱中流动相脱水不完全(3)柱温变化(4)缓冲液容量不够(5)柱内条件变化(6)柱塌陷或形成短路通道(7)样品溶液PH与流动相差异太大(8)样品溶液极性太大(9)流动相PH不合适(10)梯度比例阀故障(11)流动相中有气泡、压力不稳(12)流速不稳定排除方法:(1)延长平衡时间(2)重新脱水(3)避免室温波动过大,启用柱恒温(4)用较浓的缓冲液(5)稳定进样条件,调节流动相(6)更换色谱柱(7) 用适合的PH溶液溶解样品(8)用流动相溶解或减少进样量(9)改变PH1-2个单位尝试(10)更换新梯度阀(11)执行排气泡操作(12)检查并校正流速注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:保留时间拖后可能的原因:(1)系统不稳定或化学平衡不足 (2)温度过低、流动相粘度变大 (3)流动相配比存在误差,水相偏大 (4)流速变化 (5)色谱柱污染、柱效下降(6)溶剂入口滤头堵塞或管路堵塞(7)系统有泄露排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)检查并严格控制柱温及室内温度(3)检查流动相配比(4)检查流速是否准确、稳定(5)清洗或更换色谱柱(6)检查并清洗(7)检查各管路接头是否有漏液注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。保留时间拖后故障现象:保留时间拖后可能的原因:(1)系统不稳定或化学平衡不足(2)温度过低、流动相粘度变大(3)流动相配比存在误差,水相偏大(4)流速变化(5)色谱柱污染、柱效下降(6)溶剂入口滤头堵塞或管路堵塞(7)系统有泄露排除方法:(1)延长流动相置换和平衡时间(2)检查并严格控制柱温及室内温度(3)检查流动相配比(4)检查流速是否准确、稳定(5)清洗或更换色谱柱(6)检查并清洗(7)检查各管路接头是否有漏液注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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故障现象:出现无规律色谱峰可能的原因:长期进样滞留在柱中的组分被洗脱出来排除方法: 用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
Hot News / 热点新闻
2018 - 06 - 05
点击次数: 433
关于GMP法规最近有很多客户来问小编关于新版GMP中对于
色谱工作站的法规依从要求,主要就是工作站的用户管理模块,今天小编抛砖引玉,以自家的UltraChrom色谱工作站为例给大家说一说这个“用户管理”的关键一环——设置用户密码。 GMP法规——色谱工作站用户管理摘要:UltraChrom,用户管理,权限目的:防止文件被非法更改或删除,保护数据真实有效,有据可查。 首先来看看新...
2018 - 06 - 05
点击次数: 545
免费送.免费送[ 精品推荐.夏日大促 ]自2019.7.8~2019.10.8期间购买RIGOL L-3000系列 高效液相色谱系统(自动配置)免费送5000元.豪华大礼包[ 任选其一.免费送 ]可选大礼包-A[色谱柱Compass C18,5μm,4.6mm*250mm] ×3根可选大礼包-B[戴尔Dell台式电脑,i5/8G...
2018 - 06 - 05
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黄曲霉毒素是剧毒物质,其毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍。如此毒物,需要如何检测监控呢?首先,来看看我国法规对黄曲霉毒素的检测要求: 1、自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。国家质检总局发布的《关于印发小麦粉等5类食品生产许可证实施细则的通知》中明确规定,黄曲霉毒素B1必须检测。2、在第八期《中华人民共和国国家质...
2018 - 06 - 05
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CFDA飞检来袭,小张信心满满,作为公司的QC人员,虽然刚来时间不长,但是想想自己平时工作认真踏实,数据检测上从不弄虚作假,检查一定能顺利过关。可是,检查结果却让他大跌眼镜,自己采集的数据竟然在可靠性上被质疑,公司被警告甚至差点丢了GMP证书。小张的问题来自于一套和他一样刚来不久的某厂家HPLC系统,痛定思痛,小张决定认真学习,这才发现原来这数据可靠性大有学问,只有蓄意造假才会导致数据可靠性失败是...
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    2018 - 06 - 05
    黄曲霉毒素是剧毒物质,其毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍。如此毒物,需要如何检测监控呢?首先,来看看我国法规对黄曲霉毒素的检测要求: 1、自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。国家质检总局发布的《关于印发小麦粉等5类食品生产许可证实施细则的通知》中明确规定,黄曲霉毒素B1必须检测。2、在第八期《中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公报》中发布关于黄曲霉毒素检测方法的最新国标:(1)GB/T 18979-2003 《食品中黄曲霉毒素的测定——免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》(2)GB/T 18980-2003 《乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定——免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》。 以上两项国标均在2003年8月1日开始实施3、2002年2月4日欧盟决议对从中国进口或委托从中国进口的花生和花生制品实施黄曲霉毒素强制性检测的特殊条件。4、2010中国药典规定使用液相色谱法测定药材、饮片和制剂的黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2),需要检测酸枣仁、僵蚕、胖大海、陈皮、桃仁品种。5、2015新版中国药典新增以下14味药材的黄曲霉毒素检测:柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、全蝎、水蛭,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、...
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    2018 - 06 - 05
    CFDA飞检来袭,小张信心满满,作为公司的QC人员,虽然刚来时间不长,但是想想自己平时工作认真踏实,数据检测上从不弄虚作假,检查一定能顺利过关。可是,检查结果却让他大跌眼镜,自己采集的数据竟然在可靠性上被质疑,公司被警告甚至差点丢了GMP证书。小张的问题来自于一套和他一样刚来不久的某厂家HPLC系统,痛定思痛,小张决定认真学习,这才发现原来这数据可靠性大有学问,只有蓄意造假才会导致数据可靠性失败是一种常见的误区,薄弱系统和不良操作等很多问题都会为操纵数据创造机会。下面就让我们随小张一起来学习下吧。   首先,我们来了解下数据可靠性。 先来看看数据可靠性问题有多严重,在2013-2015年间FDA发出的警告信里,数据可靠性的问题已经成为最严重的GMP缺陷,更是常见于对印度和中国企业的检查结论中。 过去两年里,制药行业相关媒体报道最多的全球议题之一就是数据可靠性。由于数据可靠性未符合相关要求而采取的监管措施导致了药品从许多市场撤销供应、药品召回以及相关制药企业蒙受巨大的声誉损失。 数据可靠性是制药行业质量管理系统的基础,它确保药品符合质量要求。 按照GAMP5的说法,数据的完整性包含ALCOACCEA,即“可追溯、清晰可见、同步、原始、准确、完整、一致、长久保存、可获取”。   接下来,我们来了解...
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