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我们的客户
2018
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05
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21
开机也是大学问
A. 开机冲洗系统(1)依次开启L-3000各个模块,打印机,电脑显示器与主机电源,开通电源后仪器各个模块会进行自检,待自检完成后,再运行工作站并登陆。【注】非盐流动相:将装有流动相的溶剂瓶放置在溶剂托盘内,将沉子滤杯浸入到流动相中。逆时针旋转泵的排液阀(也称放空阀,排空阀,Purge阀)90°到180°以打开排液阀。(2)工作站中设置泵流速5ml/min,冲洗2分钟且流动相管路中没有气泡。(3)停泵,关闭排液阀,工作站中编辑方法并发送,平衡色谱柱(也称走基线)。【注】含盐流动相:将沉子滤头浸入到含有过渡流动相(除了不含盐,配置方法同含盐流动相)的烧杯中。逆时针旋转泵的排液阀90°到180°以打开排液阀。(2)工作站中设置泵流速5ml/min,冲洗2分钟且流动相管路中没有气泡。(3)停泵,关闭放空阀,设置泵流速1ml/min ,冲洗色谱30min以上。(4)然后停泵,再将沉子滤杯浸入到含盐流动相中。逆时针旋转泵的排液阀90°到180°以打开排液阀。(5)工作站中设置泵流速5ml/min,冲洗2分钟且流动相管路中没有气泡。(6)停泵,关闭排液阀,工作站中编辑方法并发送,平衡色谱柱(也称走基线)。B. 快速去除系统中的气泡首先要确保流动相超声20min以上;按排空的操作去除系统中气泡。有时按照一般操作系统中还是会有气泡(一般是水相中的气泡造成),可以将沉子滤头放入甲醇中先用甲醇做排空操作去除系统气泡然后再换到使用的流动相中再进行排空。 沉子滤头需定时清洗(尤其是走水相的沉子滤头),具体操作方法:a. 将沉子滤头从进液管中拔下。b. 按照水、异丙醇、甲醇的顺序,将沉子滤头在超声波清洗器中分别清洗 10 min - 20 min。c. 重新安装清洗过的沉子滤头。注意:若管路中依然有气泡产生,则需更换该部件。
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2014
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11
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08
无忧保障
实验室的工作紧张而繁杂,我们深知仪器的高效运行对您的工作尤为重要。因此,从您订购开始,我们将会为您安排专属工程师,提供仪器的安装培训、维护保养、应用支持以及法规认证等服务;同时工程师将为您定期提供预防性维护服务,确保您的仪器保持最佳状态运行。无论您是常规使用还是定制化使用,AIDPHE无忧服务将为您提供最安心的保障。1.基础服务 AIDPHE服务解决方案为实验室提供完善的维护范围,满足特定需求和预算。针对来自任何常见制造商的软件和仪器,我们提供了各种层次的服务合同。同时,我们还可提供事故期间按需维修、供内部使用的维修部件和备件,以及预防性维护计划,帮助提高实验室的分析效率。安装调试标准化培训设备维修和预防性维护2.软件服务 凭借涵盖上千个针对特定市场的应用的专业知识,AIDPHE顾问与您的科学家和实验室研究人员展开合作。我们评估、开发和部署从样品前处理到最终报告的工作流程,无论您是过渡至新系统、改善现有系统还是运行现有的解决方案都适用。我们可协助数据转移、恢复和转换方法以及仪器更新换代,以满足不断变化的实验室需求,并且我们的专家建议可确保您应用的性能和完整性始终得以维持。3.法规认证服务 确保持续的法规认证对于维持实验室的运转至关重要。AIDPHE能够帮助您了解最新的法规认证要求,并确保您的仪器和工作流程始终符合法规要求。我们还提供功能验证服务,可帮助您证明仪器和应用满足必要的标准,还可对第三方制造商的技术进行认证。4.远程服务 基于为客户提供针对特定应用和仪器支持的经验,我们可提供建议以保证您的团队和流程平稳运行。我们的顾问能够针对许多领域提供深入的行业经验,包括最新的法规认证服务和信息,以及精益六西格玛方法。我们还能够使管理人员追踪并了解设备的性能,并将这一数据转化为实际的改进。行业全套解决方案应用咨询服务应用方法开发支持 5.移机服务 AIDPHE的资产管理技术支持有助于实验室追踪和维护库存,并确保在移动仪器或设备时对工作流程的干扰最小。我们使用最新标记技术,能够准确追踪资源且不干扰您的员工正常工作。 此外,我们经验丰富的团队能够在您需要搬迁实验室(包括拆卸、重新安装和性能验证)时安全高效地全程跟踪。保证仪器的高效安全运输,提供搬迁后的调试和法规适应性认证服务。
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2018
-
05
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21
如何配置流动相
A. 液相试剂要求试剂如甲醇,乙腈必须为色谱级纯,其他试剂也尽量使用色谱级纯,试剂标签上都会标有色谱级或HPLC等字样。水为超纯水或者直接购买质量有保证的纯净水。B. 流动相配置注意事项一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合配置流动相,样品测定的重复性较好,但是操作繁琐,通常多为体积混合。体积混合有三种方式,例如50%乙腈水溶液:方式(1):可以用量筒量取乙腈500ml,再量取水500ml,两种液体在瓶内充分摇晃混合。方式(2):可以先取500ml乙腈到1L容量瓶中然后用水定容。方式(3):可以先取500ml水到1L容量瓶中然后用乙腈定容。这三种方式配置得到的流动相组成都是不同的,即使不考虑其他方面因素,保留时间也不会相同。一般情况推荐使用方式(1)来配置流动相。C. 含缓冲盐流动相的配制需注意的问题配置缓冲盐使用的盐试剂也尽量使用色谱级纯,称样要精准,为了达到要求,选用合适量程的天平且每天使用前对天平校正。按要求配置好以后必须通过0.45μm或0.22μm滤膜过滤并超声脱气20min以上。注意:缓冲盐要临用新配。D. 何时调节流动相pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。(1)对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。(2)对于弱碱,情况相反。分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺(如三乙胺)又称为减尾剂或除尾剂。注意:PH的调节不可超出色谱柱的PH耐受范围。
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2018
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05
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21
样品配置三步曲
A. 标准品及样品的称量技巧称量直接影响到实验的最后结果,所以称取标准品及样品要准确。首先需要根据称样重量,选择合适量程的天平,且天平每天使用前校正,可以参考《中国药品检验标准操作规范》中对称量的要求。B. 使用什么样的溶剂溶解样品溶解样品最好使用流动相来溶解,这样峰型会相对较好。当溶解样品的溶剂和流动相溶剂极性相差很大时(例如:溶解样品用100%甲醇,流动相为甲醇水溶液),测定某些样品有可能会发生峰变宽,前沿峰等现象。C. 样品过滤样品配置好以后需要过滤才能进样。防止放置固体杂质堵塞管路以及色谱柱,用一次性注射器吸取样品溶液,选择0.22或0.45µm针式过滤膜(注意区分有机系和水系);先过滤一定体积的溶液(滤膜可能会吸附样品,所以要让滤膜饱和吸附)后再取续滤液到带塞容器中(如容量瓶)。 1ml一次性注射器 0.22或0.45µm针式过滤膜
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2018
-
05
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21
更换流动相要留心
A. 同类流动相更换如甲醇,乙腈之间的更换:(1)将对应的沉子滤杯放入装有新流动相的烧杯中,轻轻晃动以置换沉子滤杯中残留的旧流动相;(2)将沉子滤杯放入新流动相的溶剂瓶中。B. 异类流动相更换如甲醇,乙腈更换为含盐流动相:(1)将对应的沉子滤杯放入装有过渡流动相(除了不含盐,配置方法同含盐流动相)的烧杯中;(2)按照开机冲洗系统中含盐流动相冲洗系统步骤操作。C. 正反相互换反相转正相:(1)先用甲醇或乙腈将反相系统和色谱柱冲洗干净,卸下反相色谱柱;(2)不接色谱柱,连接好管路,用异丙醇冲洗系统30min(1ml/min);(3)换正己烷冲洗系统30min;(4)接好正相色谱柱,用正己烷冲洗至系统平衡。正相转反相:按上面反方向步骤操作。注意:L-3000标配反相密封圈,如果需要做正相实验建议更换为正相密封圈。
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2018
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05
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18
过滤流动相应该注意什么
A. 如何选择滤膜所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤膜滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外。 0.22或0.45µm流动相过滤膜(有机系/水系)注意:用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。注意:对于混合流动相,只要含有机相,首选有机相滤膜过滤。B. 如何使用溶剂过滤器溶剂过滤器一般包括:三角积液瓶,砂心过滤头,滤杯,固定夹,防尘盖,胶管,胶管链接器。使用步骤如下:(1) 先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。(2) 取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上,滤膜要完全覆盖砂芯区域。(3)用滤杯压住滤膜,并用固定夹夹住砂芯过滤头和滤杯上下法兰边。(4)用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。(5)开启真空泵,并将配置好的流动相倒入滤杯中,注意不要太满,流动相过滤后到三角积液瓶中。(6)先拔下连接过滤器一端的胶管,然后再关闭真空泵。(7)过滤好的流动相转入溶剂瓶中,超声脱气20min以上后使用。注意:过滤好的溶剂避免二次污染。C. 溶剂过滤器的清洗保养使用过的溶剂过滤器要及时用纯净水冲洗净。其中砂芯过滤头不好直接清洗,可以按照过滤流动相的步骤,依次抽滤异丙醇,纯净水来清洗砂芯内部,清洗干净后烘干备用。
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2018
-
06
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09
Q:出现无名峰(鬼峰)
故障现象:出现无名峰(鬼峰)可能的原因:(1)转子针头密封垫及进样针导管污染(2)阀样品通路清洗不干净(3)系统管路污染(4)色谱柱残留、污染(5)流动相试剂中带入的杂质峰排除方法:(1)清洗阀的样品通路(2)方法同(1)(3)在线清洗系统(4)清洗或更换色谱柱(5)检查或更换所用流动相试剂,可以将流动相作为样品进样试验。注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;(2)从最简单的因素入手;(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。
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安装调试
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RIGOL L-3000 四元自动系统
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21
RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
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夏日大促-免费送.大礼包
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新版GMP对于色谱工作站的要求
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关于GMP法规最近有很多客户来问小编关于新版GMP中对于 色谱工作站的法规依从要求,主要就是工作站的用户管理模块,今天小编抛砖引玉,以自家的UltraChrom色谱工作站为例给大家说一说这个“用户管理”的关键一环——设置用户密码。 GMP法规——色谱工作站用户管理摘要:UltraChrom,用户管理,权限目的:防止文件被非法更改或删除,保护数据真实有效,有据可查。 首先来看看新版GMP要求: 广告时间:对于这个加密要求呢,咱家UltraChrom色谱工作站都是能满足的呢~ 那到底如何在用户设置上满足要求呢? 第一步:我们需要在电脑上设置账号密码。这个非常简单,用一张图片说明一下,防止某只小白抓住小编,一直很纠结地问“怎么办呢?怎么设呢?偶不熟啊?真不会设置啊!等等~~~”。 好啦,看下图就能弄明白啦(以Windows7为例): 如上,我们的电脑账号密码设置是不是很简单呢^_^ 第二步:那就是色谱工作站的用户设置了。 其实工作站设置也是一样的,如果有这个用户管理的功能,设置起来是非常容易的。但是小编在这里也要提醒大家,并不是每个厂家的工作站都能满足新版GMP的这个用户管理要求哦~ 那接下来就正式以咱家的UltraChrom色谱工作站为例,搞一搞这个“用户管理”。注:咱家的U...
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