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2018 - 05 - 21
A. 开机冲洗系统(1)依次开启L-3000各个模块,打印机,电脑显示器与主机电源,开通电源后仪器各个模块会进行自检,待自检完成后,再运行工作站并登陆。【注】非盐流动相:将装有流动相的溶剂瓶放置在溶剂托盘内,将沉子滤杯浸入到流动相中。逆时针旋转泵的排液阀(也称放空阀,排空阀,Purge阀)90°到180°以打开排液阀。(2)工作站中设置泵流速5ml/min,冲洗2分钟且流动相管路中没有气泡。(3)停泵,关闭排液阀,工作站中编辑方法并发送,平衡色谱柱(也称走基线)。【注】含盐流动相:将沉子滤头浸入到含有过渡流动相(除了不含盐,配置方法同含盐流动相)的烧杯中。逆时针旋转泵的排液阀90°到180°以打开排液阀。(2)工作站中设置泵流速5ml/min,冲洗2分钟且流动相管路中没有气泡。(3)停泵,关闭放空阀,设置泵流速1ml/min ,冲洗色谱30min以上。(4)然后停泵,再将沉子滤杯浸入到含盐流动相中。逆时针旋转泵的排液阀90°到180°以打开排液阀。(5)工作站中设置泵流速5ml/min,冲洗2分钟且流动相管路中没有气泡。(6)停泵,关闭排液阀,工作站中编辑方法并发送,平衡色谱柱(也称走基线)。B. 快速去除系统中的气泡首先要确保流动相超声20min以上;按排空的操作去除系统中气泡。有时按照一般操作系统中还是会有气泡(一般是水相中的气泡造成),可以将沉子滤头放入甲醇中先用甲醇做排空操作去除系统气泡然后再换到使用的流动相中再进行排空。 沉子滤头需定时清洗(尤其是走水相的沉子滤头),具体操作方法:a. 将沉子滤头从进液管中拔下。b. 按照水、异丙醇、甲醇的顺序,将沉子滤头在超声波清洗器中分别清洗 10 min - 20 min。c. 重新安装清洗过的沉子滤头。注意:若管路中依然有气泡产生,则需更换该部件。
2018 - 05 - 21
A. 液相试剂要求试剂如甲醇,乙腈必须为色谱级纯,其他试剂也尽量使用色谱级纯,试剂标签上都会标有色谱级或HPLC等字样。水为超纯水或者直接购买质量有保证的纯净水。B. 流动相配置注意事项一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合配置流动相,样品测定的重复性较好,但是操作繁琐,通常多为体积混合。体积混合有三种方式,例如50%乙腈水溶液:方式(1):可以用量筒量取乙腈500ml,再量取水500ml,两种液体在瓶内充分摇晃混合。方式(2):可以先取500ml乙腈到1L容量瓶中然后用水定容。方式(3):可以先取500ml水到1L容量瓶中然后用乙腈定容。这三种方式配置得到的流动相组成都是不同的,即使不考虑其他方面因素,保留时间也不会相同。一般情况推荐使用方式(1)来配置流动相。C. 含缓冲盐流动相的配制需注意的问题配置缓冲盐使用的盐试剂也尽量使用色谱级纯,称样要精准,为了达到要求,选用合适量程的天平且每天使用前对天平校正。按要求配置好以后必须通过0.45μm或0.22μm滤膜过滤并超声脱气20min以上。注意:缓冲盐要临用新配。D. 何时调节流动相pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。(1)对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。(2)对于弱碱,情况相反。分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺(如三乙胺)又称为减尾剂或除尾剂。注意:PH的调节不可超出色谱柱的PH耐受范围。
2018 - 05 - 21
A. 标准品及样品的称量技巧称量直接影响到实验的最后结果,所以称取标准品及样品要准确。首先需要根据称样重量,选择合适量程的天平,且天平每天使用前校正,可以参考《中国药品检验标准操作规范》中对称量的要求。B. 使用什么样的溶剂溶解样品溶解样品最好使用流动相来溶解,这样峰型会相对较好。当溶解样品的溶剂和流动相溶剂极性相差很大时(例如:溶解样品用100%甲醇,流动相为甲醇水溶液),测定某些样品有可能会发生峰变宽,前沿峰等现象。C. 样品过滤样品配置好以后需要过滤才能进样。防止放置固体杂质堵塞管路以及色谱柱,用一次性注射器吸取样品溶液,选择0.22或0.45µm针式过滤膜(注意区分有机系和水系);先过滤一定体积的溶液(滤膜可能会吸附样品,所以要让滤膜饱和吸附)后再取续滤液到带塞容器中(如容量瓶)。  1ml一次性注射器           0.22或0.45µm针式过滤膜
2018 - 05 - 21
A. 同类流动相更换如甲醇,乙腈之间的更换:(1)将对应的沉子滤杯放入装有新流动相的烧杯中,轻轻晃动以置换沉子滤杯中残留的旧流动相;(2)将沉子滤杯放入新流动相的溶剂瓶中。B. 异类流动相更换如甲醇,乙腈更换为含盐流动相:(1)将对应的沉子滤杯放入装有过渡流动相(除了不含盐,配置方法同含盐流动相)的烧杯中;(2)按照开机冲洗系统中含盐流动相冲洗系统步骤操作。C. 正反相互换反相转正相:(1)先用甲醇或乙腈将反相系统和色谱柱冲洗干净,卸下反相色谱柱;(2)不接色谱柱,连接好管路,用异丙醇冲洗系统30min(1ml/min);(3)换正己烷冲洗系统30min;(4)接好正相色谱柱,用正己烷冲洗至系统平衡。正相转反相:按上面反方向步骤操作。注意:L-3000标配反相密封圈,如果需要做正相实验建议更换为正相密封圈。
2018 - 05 - 18
A. 如何选择滤膜所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤膜滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外。        0.22或0.45µm流动相过滤膜(有机系/水系)注意:用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。注意:对于混合流动相,只要含有机相,首选有机相滤膜过滤。B. 如何使用溶剂过滤器溶剂过滤器一般包括:三角积液瓶,砂心过滤头,滤杯,固定夹,防尘盖,胶管,胶管链接器。使用步骤如下:(1) 先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。(2) 取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上,滤膜要完全覆盖砂芯区域。(3)用滤杯压住滤膜,并用固定夹夹住砂芯过滤头和滤杯上下法兰边。(4)用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。(5)开启真空泵,并将配置好的流动相倒入滤杯中,注意不要太满,流动相过滤后到三角积液瓶中。(6)先拔下连接过滤器一端的胶管,然后再关闭真空泵。(7)过滤好的流动相转入溶剂瓶中,超声脱气20min以上后使用。注意:过滤好的溶剂避免二次污染。C. 溶剂过滤器的清洗保养使用过的溶剂过滤器要及时用纯净水冲洗净。其中砂芯过滤头不好直接清洗,可以按照过滤流动相的步骤,依次抽滤异丙醇,纯净水来清洗砂芯内部,清洗干净后烘干备用。
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2018 - 05 - 21
RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
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2018 - 06 - 05
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2018 - 06 - 05
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免费送.免费送[ 精品推荐.夏日大促 ]自2019.7.8~2019.10.8期间购买RIGOL L-3000系列 高效液相色谱系统(自动配置)免费送5000元.豪华大礼包[ 任选其一.免费送 ]可选大礼包-A[色谱柱Compass C18,5μm,4.6mm*250mm] ×3根可选大礼包-B[戴尔Dell台式电脑,i5/8G...
2018 - 06 - 05
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黄曲霉毒素是剧毒物质,其毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍。如此毒物,需要如何检测监控呢?首先,来看看我国法规对黄曲霉毒素的检测要求: 1、自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。国家质检总局发布的《关于印发小麦粉等5类食品生产许可证实施细则的通知》中明确规定,黄曲霉毒素B1必须检测。2、在第八期《中华人民共和国国家质...
2018 - 06 - 05
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CFDA飞检来袭,小张信心满满,作为公司的QC人员,虽然刚来时间不长,但是想想自己平时工作认真踏实,数据检测上从不弄虚作假,检查一定能顺利过关。可是,检查结果却让他大跌眼镜,自己采集的数据竟然在可靠性上被质疑,公司被警告甚至差点丢了GMP证书。小张的问题来自于一套和他一样刚来不久的某厂家HPLC系统,痛定思痛,小张决定认真学习,这才发现原来这数据可靠性大有学问,只有蓄意造假才会导致数据可靠性失败是...
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    2018 - 06 - 05
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色谱工作站的法规依从要求,主要就是工作站的用户管理模块,今天小编抛砖引玉,以自家的UltraChrom色谱工作站为例给大家说一说这个“用户管理”的关键一环——设置用户密码。 GMP法规——色谱工作站用户管理摘要:UltraChrom,用户管理,权限目的:防止文件被非法更改或删除,保护数据真实有效,有据可查。 首先来看看新版GMP要求: 广告时间:对于这个加密要求呢,咱家UltraChrom色谱工作站都是能满足的呢~ 那到底如何在用户设置上满足要求呢? 第一步:我们需要在电脑上设置账号密码。这个非常简单,用一张图片说明一下,防止某只小白抓住小编,一直很纠结地问“怎么办呢?怎么设呢?偶不熟啊?真不会设置啊!等等~~~”。 好啦,看下图就能弄明白啦(以Windows7为例):  如上,我们的电脑账号密码设置是不是很简单呢^_^ 第二步:那就是色谱工作站的用户设置了。 其实工作站设置也是一样的,如果有这个用户管理的功能,设置起来是非常容易的。但是小编在这里也要提醒大家,并不是每个厂家的工作站都能满足新版GMP的这个用户管理要求哦~ 那接下来就正式以咱家的UltraChrom色谱工作站为例,搞一搞这个“用户管理”。注:咱家的U...
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    2018 - 06 - 05
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