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蒸发光常见故障排查流程
2018-06-05
浏览次数: 323

关于蒸发光散射检测器的噪声问题,一直都是实验员询问较多的。每一次都是详细给客户解答,并指导排查。下面将给大家系统解读实验室使用ELSD时常遇到的一些问题及排查方法。

1 关于蒸发光散射检测器

概述蒸发光散射检测器

蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而无需发色基团。

ELSD 灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,可与梯度洗脱液相色谱联用。

ELSD 已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸,氨基酸,药物以及聚合物的检测,尤其是中药及中成药的无紫外吸收的有效成分测定。

蒸发光常见故障排查流程

蒸发光散射检测器检测原理

蒸发光常见故障排查流程


2 蒸发光散射检测器常见问题

噪声变大

蒸发光常见故障排查流程

流动相(水/甲醇/乙腈/酸等),气源,色谱柱,仪器管路,需要一一排查。

依次进行以下测试:

一、本底噪声测试

a)  停流动相,单独通载气

b)  设置气压为3.5bar

c)   观察噪声是否正常

· 如果噪声高或出现鬼峰,漂移管中可能含有杂质。这种情况下,升高温度至 90℃且将合适的溶剂(比如水--不接色谱柱)以1mL/min的流速泵入,气压3.5 bar(51 psi)。该溶剂由检测器之前分析的样品性质决定。如果检测器之前分析的样品性质未知,乙醇是最好的选择。不要使用可能会腐蚀仪器的溶剂。保持流速和温度至少3个小时。

·      如果噪声不高,则继续下一步排查。

二、溶剂噪声测试

a)  撤掉色谱柱,通流动相,通载气

b)  观察噪声是否升高

· 如果噪声升高,就需要排查流动相的原因,例如:水/乙腈/三氟乙酸,先通纯水,然后是水+乙腈,最后是水+乙腈+三氟乙酸,三种情况哪种基线变高就是哪种流动相的杂质含量过高,需要更换。

· 如果噪声没有升高,则说明是色谱柱问题,需要更换。

 

 注意:

1.  溶剂中不可以添加非挥发性溶剂调节剂。可使用挥发性溶剂调节剂(如CHOOH, CH3COOH, CF3COOH, NH4 Formate, NH4 Acetate,(C2H5)3N)…), 但当增益较大时有可能会增大噪声。

2.  如果使用氨基柱,并将氨基柱用于反相,在水的作用下,氨基会流失,噪声就会比较大,可以通过提高有机相比例或更换其他种类的色谱柱来解决。


不出峰或峰太小

需逐一排查可能原因:

1.  温度设置过低,流动相雾化不充分,造成底噪高

2.  温度设置过高,待测组分挥发

3.  漂移管脏,造成底噪高

(解决方案同上面噪声高时漂移管的清洗)

4.  废液管没入废液瓶中,废气管内有液体

(废液管必须在液面以上)

    5.  排气不畅,或外界抽气压力过大

    (如下图,正确摆放废液)

蒸发光常见故障排查流程

 

温度报错

环境温度过低或者主控板故障,请联系工程师。

3 注意事项 

1.  气源:使用压力3.5 bar,可以是气瓶/空气压缩机,气瓶的气体可以是空气/氮气等惰性气体,压缩机类型:无油无声空气压缩机有活性炭硅胶过滤,压力0.6MPa以上,流量大于6L/min。气瓶消耗量大约是每天8小时实验,一周左右一瓶,适合ELSD实验量小的用户。空压机适合长时间连续实验的用户,省去频繁更换气瓶的问题,节约成本。

2.  温度:SEDEXE ELSD属于低温性蒸发光散射检测器,可以用低于溶剂沸点的温度挥发溶剂。例如:纯水的沸点为100度,调节挥发温度为40度就可以达到水完全挥发的效果,如果是甲醇,温度35度就可达到。所以日常实验中的梯度流动相,多种溶剂混合后的沸点是低于100度的,我们把温度设置在40度就可以了。不是说温度设置在60度80度就不可以,而是40度是它最佳的一个挥发温度,挥发温度越低样品形成的颗粒越大,ELSD的响应值就越高。

3.   需要加改性剂调PH值时,需要用沸点低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺,代替沸点高的磷酸/硫酸/盐酸。

4.  开机:打开ELSD电源,打开载气,设置温度,GAIN值等参数。打开液相泵就可以做实验了。如果柱子比较脏,需要先断开ELSD,待色谱柱冲洗干净后,再连接色谱柱和ELSD。(注:基线平衡时间和柱子/流动相有关,泵直接连ELSD且流动相杂质含量小于1ppm时基线平衡时间小于5分钟)

5.  关机:实验结束后将流动相换为100%甲醇冲洗ELSD 20分钟,停泵后载气继续通20分钟以上,关载气关电源。切记,切记!  


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