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05 发布时间: 2018 - 06 -
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关于蒸发光散射检测器的噪声问题,一直都是实验员询问较多的。每一次都是详细给客户解答,并指导排查。下面将给大家系统解读实验室使用ELSD时常遇到的一些问题及排查方法。1 关于蒸发光散射检测器概述蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而无需发色基团。ELSD 灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,可与梯度洗脱液相色谱联用。ELSD 已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸,氨基酸,药物以及聚合物的检测,尤其是中药及中成药的无紫外吸收的有效成分测定。蒸发光散射检测器检测原理2 蒸发光散射检测器常见问题噪声变大流动相(水/甲醇/乙腈/酸等),气源,色谱柱,仪器管路,需要一一排查。依次进行以下测试:一、本底噪声测试a)  停流动相,单独通载气b)  设置气压为3.5barc)   观察噪声是否正常· 如果噪声高或出现鬼峰,漂移管中可能含有杂质。这种情况下,升高温度至 90℃且将合适的溶剂(比如水--不接色谱柱)以1mL/min的流速泵入,气压3.5 bar(51 psi)。该溶剂由检测器之前分析的样品性质决定。如果检测器之前分析的样品性质未知,乙醇是最好的选择。不要使用可能会腐蚀仪器的溶剂。保持流速和温度至少3个小时。·      如果噪声不高,则继续下一步排查。二、溶剂噪声测试a)  撤掉色谱柱,通流动相,通载气b)  观察噪声是否升高· 如果噪声升高,就需要排查流动相的原因,例如:水/乙腈/三氟乙酸,先通纯水,然后是水+乙腈,最后是水+乙腈+三氟乙酸,三种情况哪种基线变高就是哪种流动相的杂质含量过高,需要更换。· 如果噪声没有升高,则说明是色谱柱问题,需要更换...
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05 发布时间: 2018 - 06 -
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高富帅→_→ 通过了3Q认证的高效液相色谱系统(纳尼?不知道3Q认证是咋回事?那下期扒3Q)白富美→_→ 通过了方法学验证的药典方法(药典可是有法律效力的,所有药典方法都已通过”方法学验证“,都可以叫白富美啦)  好了,现在问题来了,高富帅和白富美在一起,就一定幸福吗?(我保证好好说话)有了牛叉的仪器和经过验证的方法,做出来的结果就符合要求且准确吗? 答案是:不一定。为啥?谢霆锋和王菲在一起,不也掰了吗?俩人要幸福,那还得讲究配合。这个配合,放在药典里就叫做系统适用性试验。 举个例子:  《中国药典》一部第8页是关于人参的记载。其中从“含量测定”开始是液相色谱的部分。如下: 那什么是系统适用性试验呢? 文言文:系统适用性试验是众多分析环节中必不可少的一部分。系统适用性的概念中把仪器设备、分析方法、实验操作和样品等视为一个有机的整体,实验结果的准确性受这个整体的影响,而不是单单一个环节/方面的结果。这个整体的有效性用系统适用性试验结果进行评价,这个结果被量化为一系列指标,以便考量。 白话文:就是你按照药典做实验的时候,不仅要保证仪器设备没问题,方法没问题,操作人员够资格,样品处理得当。更要保证以上四者结合在一起的时候,也配合的很好。而这个好不好的评价方式,就是系统适用性实验。评价标准,就是药典要求的系统适用性试验中的指标。 就人参这个栗子:实验必须:“照高效液相色谱法(附录Ⅳ D)测定”实验结果必须满足:“理论板数按人参皂苷Rg1峰计算不低于6000"等指标。 小编可不是瞎说的,有药典为证o( ̄ヘ ̄o#): ——幸福没那么容易,除了“理论板数”,还得符合“分离度”“重复性”和“拖尾因子”四个参数。接下来,听小编细细分析下药典对于这些参数的要求~&#...
作者: 英迈思
22 发布时间: 2018 - 05 -
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05 发布时间: 2018 - 06 -
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在实验过程中,经常会碰到一些看似棘手的问题,其实本不是什么难事儿,只要理解了原理,找出了病症,对症下药即可药到病除。如碰到单向阀事件,不要慌张,通过这篇短文就可以知道如何快速准确的处理单向阀问题。通常情况下,液相色谱高压输液泵的单向阀有入口单向阀和出口单向阀;单向阀的基本工作原理:液体只能从阀的一端进去,另一端出来,即液体呈单向流动。可以拿吸耳球吹一下,顺着箭头方向可以吹动,逆着箭头方向应该一点气体都不能吹过去,这样的单向阀一般就是OK的;反之则有故障。为什么是这样的呢?下面小编先给各位普及一下单向阀的基础知识,包括原理和装配,看下面...    单向阀中最关键的部件是宝石球和宝石球座,宝石球是非常光滑的球体(一般都是人造红宝石哦),球座为圆矩形(人造蓝宝石哦),它有光滑面和锥面之分,安装时,宝石球应放置在球座的锥面上,可以达到非常好的密封效果。一个单向阀组件由两套红宝石球和蓝宝石座组成。 当柱塞杆抽动时,入口单向阀的宝石球上浮,入口单向阀被打开,液体绕过宝石球通过入口单向阀进入泵头,同时,出口单向阀的宝石球是一直在宝石球座上,其上方液体无法回流;当柱塞杆推动时,入口单向阀的宝石球下落回到宝石球座,封堵液体,使液体只能向上顶开出口单向阀的宝石球,液体绕过宝石球通过出口单向阀进入系统。 图  泵头剖面图 OK,知道原理后,那一切故障全是纸老虎,在真理面前是不堪一击!宝石球和球座之间的紧密贴合是密封的必要条件。当宝石球或球座受到污染时,会导致二者接触不够紧密,从而影响密封效果。这种情况经常发生在使用了劣质有机溶剂,流动相没有过滤,或者使用了缓冲盐的时候。单向阀故障通常有两种情况:1.   单向阀被堵死。其外在表现为:液体出不来,无压力显示。这种情况往往是宝石球和球座粘住了,流动相进不去,当然也出不来...
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22 发布时间: 2018 - 05 -
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  • 3
    2018 - 06 - 05
    黄曲霉毒素是剧毒物质,其毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍。如此毒物,需要如何检测监控呢?首先,来看看我国法规对黄曲霉毒素的检测要求: 1、自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。国家质检总局发布的《关于印发小麦粉等5类食品生产许可证实施细则的通知》中明确规定,黄曲霉毒素B1必须检测。2、在第八期《中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公报》中发布关于黄曲霉毒素检测方法的最新国标:(1)GB/T 18979-2003 《食品中黄曲霉毒素的测定——免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》(2)GB/T 18980-2003 《乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定——免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》。 以上两项国标均在2003年8月1日开始实施3、2002年2月4日欧盟决议对从中国进口或委托从中国进口的花生和花生制品实施黄曲霉毒素强制性检测的特殊条件。4、2010中国药典规定使用液相色谱法测定药材、饮片和制剂的黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2),需要检测酸枣仁、僵蚕、胖大海、陈皮、桃仁品种。5、2015新版中国药典新增以下14味药材的黄曲霉毒素检测:柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、全蝎、水蛭,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、...
  • 4
    2018 - 06 - 05
    CFDA飞检来袭,小张信心满满,作为公司的QC人员,虽然刚来时间不长,但是想想自己平时工作认真踏实,数据检测上从不弄虚作假,检查一定能顺利过关。可是,检查结果却让他大跌眼镜,自己采集的数据竟然在可靠性上被质疑,公司被警告甚至差点丢了GMP证书。小张的问题来自于一套和他一样刚来不久的某厂家HPLC系统,痛定思痛,小张决定认真学习,这才发现原来这数据可靠性大有学问,只有蓄意造假才会导致数据可靠性失败是一种常见的误区,薄弱系统和不良操作等很多问题都会为操纵数据创造机会。下面就让我们随小张一起来学习下吧。   首先,我们来了解下数据可靠性。 先来看看数据可靠性问题有多严重,在2013-2015年间FDA发出的警告信里,数据可靠性的问题已经成为最严重的GMP缺陷,更是常见于对印度和中国企业的检查结论中。 过去两年里,制药行业相关媒体报道最多的全球议题之一就是数据可靠性。由于数据可靠性未符合相关要求而采取的监管措施导致了药品从许多市场撤销供应、药品召回以及相关制药企业蒙受巨大的声誉损失。 数据可靠性是制药行业质量管理系统的基础,它确保药品符合质量要求。 按照GAMP5的说法,数据的完整性包含ALCOACCEA,即“可追溯、清晰可见、同步、原始、准确、完整、一致、长久保存、可获取”。   接下来,我们来了解...
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