故障现象:
峰拖尾
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可能的原因:
(1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积)
(2)进样针(阀)内有污染或不干净
(3)色谱柱老化、柱效低
(4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用
(5)进样技术差
(6)样品在流动相中溶解度小
(7)进样量太大(过载)
(8)色谱柱进出口的连接管连接处出现死区(死体积)
(9)检查预柱(保护住)
(10)二级保留效应,反相模式
排除方法:
(1)更换新管消除死区(死体积)
(2)可先用大比例的纯化水(或过度流动相)清洗,然后用甲醇清洗
(3)更换色谱柱
(4)更换色谱柱
(5)提高进样技术
(6)选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相
(7)减少进样量
(8)重新装柱或更换
(9)更换新保护住
(10)a.加入三乙胺(或碱性样品)
b.加入乙酸(或酸性样品)
c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)
d.更换一支柱子
注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:
(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;
(2)从最简单的因素入手;
(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;
(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;
(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。