您好!欢迎进入艾德飞科技(北京)有限公司官网!
新闻资讯 News
产品中心 / Products
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    技术参数:○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz○ 阵列数:1024阵列
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz○ 光源:高效LED 470nm
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
联系方式

电话: 86-010-58629061

手机: 18515336778

邮箱:contact@aidphe.com

中国 · 北京 · 昌平

联系地址:中国 北京 昌平 万家创业园B区

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

日期: 2018-06-05
浏览次数: 301

        二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用,一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。随着DAD检测器的普及,我们很多客户反馈在使用DAD的过程中有些许疑惑,于是DAD秘籍应运而生,帮助用户无忧修炼 :)


1、明表象

        四张图分清紫外检测器(UVD)和二极管阵列检测器(DAD)

外观差不多:

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

原理有不同:

紫外检测器先分光,取得单色光再通过流通池,用光电二极管检测,只能获得特定波长的信号;

二极管阵列检测器复色光先通过流通池,再分光,整个光谱由二极管阵列检测,同时获得一段光谱范围内信号。

功能有差异:DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

DAD谱图更丰富:

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

        DAD是大势所趋;一般情况下,二极管阵列检测器可以完全替代紫外检测器。同时因为DAD可以获取更多的数据信息,用于辅助定性和光谱检索,因此DAD的使用会越来越普遍。


2、知用法

        DAD再牛,也要会使用。相对紫外检测器,DAD的设置和参数优化会更多一些,对使用者的要求也高一些。不过不用怕,只要掌握了下面的秘籍,你也可以轻松玩转DAD。

        有硬件就要有软件,DAD全部由工作站来控制。下面就以RIGOL UltraChrom 和安捷伦 Chemstation为例,看看工作站方法设置。(实验方法是药典、标准等既定方法规定的,按照方法中的要求设定方法。)

        (1)下面来看看 RIGOL Ultrachrom 工作站方法设置: 这个方法,用紫外检测器得跑三遍,但用DAD可以一次搞定,如何设置,看下图:

 DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

(2)再来看看 安捷伦Chemstation工作站方法设置:

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

【插播】DAD 方法中参数说明:

【一般情况下】

        样品波长:按照方法要求选择检测波长,可以参考下文中的详细说明。

        样品带宽:主要影响峰高和基线噪音,因此优化带宽可以获得最佳信噪比;样品带宽选择的最直接依据是其吸收光谱中峰的峰宽,详见后面的解释。4nm是比较通用的样品带宽。

        参比波长:选择合适的参比波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移,甚至可以通过优化参比波长对共流出峰(没分开的峰)做分别检测。一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域,请参考下文详细说明。

        参比带宽:是参比波长取值的波长范围,影响参比波长设置的实际效果。参比带宽至少要与样品波长的带宽相等,许多情况下选择100nm作为缺省值,如果在不想用参比波长的情况下,也可以直接将带宽设置为0(或去掉参比波长前面的勾,如Agilent仪器)。

        波长范围:是工作站采集3D光谱数据的波长范围。一般按照方法要求,没有要求则需要包含所有被测物质的检测波长,但是较宽的波长范围采集会占用更多的磁盘空间。

        步进: 一般选择1nm,步进的选择对谱带数据点数有影响。

        采样率/峰宽:采样率和峰宽是同一目的的两种不同实现方式,其目的都是为了真实的采集到一个色谱峰。一般选择10Hz。采样率高能更真实的还原峰型,但会带来更大的基线噪音。反之过低的采样率会导致峰变形,但基线噪声更小。选择合适的采样率以获得最佳的信噪比。

        曝光时间:这是RIGOL L-3520 DAD的一项高级参数设置,一般选择20ms。

        滤波设置: 这是RIGOL L-3520 DAD的一项高级参数设置,快/正常/慢/无,一般选择正常。

        要弄明白一般为什么这样设置,请您接着看每个参数的意义~


3、懂原理

1.  样品和参比波长及带宽

        简单说:你看到的色谱图上的最终吸光度值是这么来的:

        吸光度=以样品波长为中心在样品带宽范围内的所有波长吸光度平均值-以参比波长为中心在参比带宽范围内的所有波长吸光度平均值;

        这个吸光度是实时计算的,你看到的色谱图中的每一个点,都是这个公式计算来的。(当然如果关闭了参比波长,就没有后半截了)

        打个比方,检测器方法中的信号 A 设置为样品 254.0/4、参比360.0/100,即从 252到 256 nm 波长范围内的平均吸光度减去从 310 到 410 nm 波长范围内的平均吸光度。

        想一想,我们在走梯度,流动相的组成时时变化,导致基线漂移,大家应该经常遇到。为啥会这样?主要因为流动相变化时:

(A)流动相组成变化导致背景吸收变化(尤其是检测波长比较短的时候,如203nm);

(B)流动相组成变化导致折光系数改变(这个是流通池里面光折射的物理的影响)。

        现在回顾下上面的公式,其实: 吸光度=(样品吸收+背景吸收)-(参比吸收+背景吸收);如果我们把参比波长选在一个样品没吸收的地方,则:吸光度=(样品吸收+背景吸收)-(0+背景吸收);换句话说,背景变化被扣掉了所以基线不飘了!就像下面这样:

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

         所以,小伙伴们,用DAD时,正确选择参比波长,是纠正基线漂移的法宝。还有,一般参比带宽都选的那么宽,为什么? 因为,带宽越宽,被平均的数据点越多,偶然性变化带来的影响越低,背景扣除越准确稳定。100nm是比较常用的参比带宽。但参比带宽范围内注意不要有吸收,否则会降低峰高,搞不好出来一堆倒峰。

        样品带宽为啥多数是4nm?样品带宽决定了样品信号平均的波长范围,显然带宽越宽,平均的越多,基线越稳定。但如果太宽了,峰的高度和光谱的分辨率都会受影响!这里只要记住,带宽宽,基线噪声小,峰高降低;带宽窄,基线噪声大,峰高受影响小。如下图:

        一般4nm就可以了~

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

2. 步进

        就是采集光谱时,离多远采集一个数据点。步子大了,得到的光谱图清晰度不够;步子小了,会产生大量的数据迅速填满你的磁盘。而光谱图的清晰度,又会影响峰纯度分析时的准确性,所以选择什么样的步进,还要看看以后的用途。 

3.采样率/峰宽

        采样率和峰宽是同一目的的两种不同实现方式,其目的都是为了真实的采集到一个色谱峰。一般选择10Hz,采样率高能更真实的还原峰型,但会带来更大的基线噪音。反之过低的采样率会导致峰变形,但基线噪声更小。选择合适的采样率以获得最佳的信噪比。

        来张图就明白了~

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

4.曝光时间

        曝光时间属于RIGOL L-3520 DAD高级选项,曝光时间与采样率有负相关,同时也跟曝光次数有关。一般选择20ms就可以满足要求了,不需要用户做过多设置。

5. 滤波

        滤波属于RIGOL L-3520 DAD高级选项,滤波是针对采集后的基线做了微小的处理。滤波目前有四种速度,分别是快、正常、慢和无。滤波速度越慢滤波相对效果会好一些,但是平常使用选择正常就可以了。


4、懂数据

        PDA视图分析,按照正确的设置方法,待测物质分析完毕,则需要使用PDA视图:

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

        3D谱图可以比较直观地查看 信号-时间-波长 三维视图,通过调整等高图中横轴(波长轴)即样品的检测波长,纵轴(时间轴)即保留时间,可以得到合适的色谱图和光谱图,通过峰纯度可以确定检测峰是否含有其它物质。确切地说,每种一定浓度范围内的具有紫外吸收的物质都会有其独特的光谱图,通过比较对照品与供试品谱图目标峰的保留时间范围内的光谱图,如不相同则不含待测物质。


5、解难题

        DAD常见问题分析:

        (1)浓度太高超量程平头了

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

 

        (2)浓度太低噪声已经掩盖了部分峰形

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

         这两种情况的处理方法:适当地增减样品的浓度,保证光谱图在合适的浓度范围内显示。同时也需要考虑到流动相的温度、成分或PH值的变化。 

        以下是一种或多种因素可造成吸光度光谱的形状差异:

        (A)检测器噪声(流动相温度的变化)

        (B)高浓度样品引起测光误差(应将化合物的最大吸光度控制在1AU以下)

        (C)流动相PH值或成分改变(如下图所示)

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

         (3)色谱图出现倒峰的问题

DAD(二极管阵列检测器)使用秘籍

         这种情况的处理方法: 在3D谱图里观察最大吸收波长出现倒峰,可能是因为你选的参比波长不合适 。 

最新新闻 / News More>
1
2018 - 11 - 08
气相色谱仪是一种专用于仪器分析实验领域的精密仪器,它常见于化工、食品以及生工等行业,也可为常规分析和科研工作所用,深受顾客喜爱的气相色谱仪厂家是很多选购气相色谱仪的朋友们竞相追逐的,今天小编将教大家如何选择气相色谱仪厂家。一、看其产品的实用性在选择气相色谱仪厂家时一定要坚持实用性原则,所谓实用性实际上是针对自己的分析需要而言的,唯有对自己的分析需要有一个明晰的了解才能选到为自己所用的气相色谱仪,在立足于分析需求之上的基础上,还要充分考虑产品的投入和产出比,一味地追求性能好、功能全是很不理智的。二、看其产品的性能价格比所谓性能价格比就是在少花钱的基础上买到好的性能,这一条选购原则虽说起来容易,但实践起来却不易,要想获得好的性能价格比,就要在购买仪器时多对气相色谱仪厂家做详细的市场调研,所谓“货比多家”便是此理,同时购买者还要对自己所能期许的性价比有一个目标,比如哪些性能是可降低的,哪些性能是必定要达到的。三、看其发展前景气相色谱仪作为一种精密性仪器,在配件以及结构制造上都要达到较高的水平,且随着检测需求的高涨,气象色谱仪厂家要不断地对仪器以及仪器配件进行升级和改良,简言之,大家选购的气相色谱仪厂家要具有好的发展前景,其对产品要有一定的发展和拓展空间。除此之外,大家在选择气相色谱仪厂家时还要看其售后服务性,毕竟仪器出现故障和损坏的可能性是存在的,在出现故障时一个厂家的售后服务能力和作用...
2
2018 - 11 - 08
拉曼光谱仪厂家为大家提供的拉曼光谱仪是利用拉曼散射效应设计生产出来的,因此,如果大家需要对样品的分子结构进行研究就要使用拉曼光谱仪厂家生产的拉曼光谱仪。那么,外形美观的拉曼光谱仪厂家是如何获得广大客户信任的呢?1.有雄厚的科研实力拉曼光谱仪厂家是以技术研发为主要导向的一家生产企业,有很多员工都是从事拉曼光谱仪的研发工作,而且,每年拉曼光谱仪厂家还会将一部分营业收入投入到新产品的研发当中国区,所以拥有让客户产生信任的雄厚研发实力,因此能够为客户提供质量可靠和技术非常先进的拉曼光谱仪,让客户能够得到非常精确的检测结构。2.拥有优质的设备和生产工艺不管什么产品要想获得好的质量就一定要有好的设备和生产工艺,拉曼光谱仪厂家没有辜负大家的希望,引进了国际上非常先进的生产设备和测时设备,因此,不仅能保证生产时使用好的生产工艺而且还能通过严格的测时而把好出货关,确保销售给客户的拉曼光谱仪质量高于高价标准。3.能提供优质的售前售后服务拉曼光谱仪厂家本着客户为先和服务至上的理念,能够为客户提供想一个快速相应的全方位服务,在售前可为客户提供各个方面的产品咨询,在售后有专业的工程师来提供技术和检修方面的服务以便客户可以更好的使用拉曼光谱仪。正是因为拉曼光谱仪厂家有雄厚的研发实力和优质的设备以及良好的服务,所以在市场上赢得了广大客户的充分信任。为此,客户要想采购性能可靠的拉曼光谱仪就要先了解一下拉曼光谱仪厂...
3
2018 - 11 - 22
选购液相色谱仪这类专业精密仪器时不要忽略调研液相色谱仪厂家环节,包括其技术实力、 服务细化度、服务经验积累程度等。这些直接关系到采购后是否有仪器规范使用的专业指导,是否有全流程预案来应对仪器故障的发生,下面开始详解液相色谱仪厂家怎么选择?一、是否为品牌厂家经过几十年的发展,有少数液相色谱仪厂家在众多同行中脱颖而出形成品牌,如果预算合适,可以大胆的在这些品牌商中做选择,这样的做的好处不言而喻,节约决策成本,不需要花费太多心思和时间考察液相色谱仪厂家的资质等。仪器高端可靠,品牌厂商几乎掌握着高端机的研发技术,仪器本身性能更优。如果预算不充足建议多关注以下两点。二、是否能提供一站式解决方案如能提供包括安装调试、SOP培训、维护与维修、合规性认证、3Q认证、应用方案等全套服务,也可被划为可信赖的液相色谱仪厂家,这类全流程解决方案可以缩短工作人员与仪器的磨合时间,相比海外品牌,国内的液相色谱仪厂家在这方面做的更积极努力。三、是否有丰富的服务经验液相色谱仪厂家的服务经验主要体现在服务的用户数量上,标准之所以这么单一是因为目前国内液相色谱仪的市场需求为一年两万台左右,品牌商的占有率约为百分之六十,如果一个液相色谱仪厂家给出年度新服务用户的数量,可以通过估算出其市场覆盖率来判断经验积累状况所处的行业水平。液相色谱仪厂家的甄选标准看似与选其他产品的供应商没有太大区别,但是由于仪器单价高且通常为批量采...
4
2018 - 11 - 22
不可否认现代科技和产业的发展,促进了以液相色谱仪为代表的复杂样品的分离分析、分离纯化仪器的迅猛发展,专业可信赖的液相色谱仪厂家也在不断生产、更新更适用的液相色谱仪,那么为了更好的发展液相色谱仪厂家在未来应该重视哪些方面?一、重视研发投入毋庸置疑液相色谱仪厂家加大研发投入是振兴国产仪器的必由之路,说小一点则是自己厂家长期稳定立足于市场的必经之道,虽然在短时期内不能见到十分明显的成果,但一定的投入会形成一定基础的研发环境,从而就会引发更加先进、更加优质高端液相色谱仪的涌现。二、重视产品质量的稳定事实上,国产品牌的液相色谱仪在质量上的反响普遍不如进口品牌,所以液相色谱仪厂家就要把好产品的质量关,增加先进精湛技术的透明度,这不仅能增加液相色谱仪厂家产品在市场上的口碑和声誉,也能增加销售人员的积极性和信心,当然更重要的还是增加顾客消费的决心。三、重视应用方法的开发众所周知在仪器行业有这样的一句话,三流的仪器公司做市场,二流的做服务,一流的做方法,虽然这句话对于液相色谱仪行业并非很适用,但是其应用方法的开发对液相色谱仪厂家的重要性是不容置疑的,只有完善的应用方法才会有行业状况的改善。可见液相色谱仪厂家在未来要想有更高层次的提升,既要重视研发、产品质量,还要注重应用方法以及后期的销售环节、合作伙伴的寻找,而除此之外液相色谱仪厂家还应重视售后服务的投入,通常来讲液相色谱仪厂家售后有保障是赢得人心、...
5
2018 - 11 - 28
由于拉曼光谱仪可以对非常微小的样品进行检测,所以拉曼光谱仪厂家有很多忠实的客户。这主要是因为拉曼光谱仪厂家不仅信誉好而且使用的原材料也很好,能够为客户提供可以进行稳定检测的拉曼光谱仪。那么客户在采购时除了要了解拉曼光谱仪厂家哪家口碑好之外,还要了解如何选择拉曼光谱仪厂家。1、看是否能够提供原厂质量保证书由于拉曼光谱仪是一种精度非常高的检测仪器,而且其价值颇高。所以,为了确保客户的利益不受损坏就要在选择拉曼光谱仪厂家的时候,就要了解一下该厂家是否能够提供原厂的质量保证书,如果有原厂质量保证书,就说明拉曼光谱仪厂家不仅有好的生产线还有好的品质监控,能对仪器的质量进行良好的监控和管理。2、根据使用体验来选择因为客户从拉曼光谱仪厂家中采购拉曼光谱仪的目的就是为了给各种微小的样品进行成分检测,所以一定要采购加测精确的拉曼光谱仪来使用。为此,客户选择拉曼光谱仪厂家的时候应该试用一样拉曼光谱仪,看检测的精度是否符合自己的需要。3、看售后服务是否完善拉曼光谱仪是一种十分精密的检测仪器,其中的很多部件都要求有很高的生产工艺和精度,因此,如果拉曼光谱仪在检修维护时需要更换部件,就要尽量更换原厂配件。为此,要找一家售后服务好的拉曼光谱仪厂家,这样就能及时提供各种精密的仪器部件。如果客户想采购拉曼光谱仪,先要做的就是了解拉曼光谱仪厂家哪里有卖后再对这些拉曼光谱仪厂家进行仔细的甄选,甄选过程中主要是看上述这...
6
2018 - 11 - 28
由于拉曼光谱仪可以对非常微小的样品进行检测,所以拉曼光谱仪厂家有很多忠实的客户。这主要是因为拉曼光谱仪厂家不仅信誉好而且使用的原材料也很好,能够为客户提供可以进行稳定检测的拉曼光谱仪。那么客户在采购时除了要了解拉曼光谱仪厂家哪家口碑好之外,还要了解如何选择拉曼光谱仪厂家。1、看是否能够提供原厂质量保证书由于拉曼光谱仪是一种精度非常高的检测仪器,而且其价值颇高。所以,为了确保客户的利益不受损坏就要在选择拉曼光谱仪厂家的时候,就要了解一下该厂家是否能够提供原厂的质量保证书,如果有原厂质量保证书,就说明拉曼光谱仪厂家不仅有好的生产线还有好的品质监控,能对仪器的质量进行良好的监控和管理。2、根据使用体验来选择因为客户从拉曼光谱仪厂家中采购拉曼光谱仪的目的就是为了给各种微小的样品进行成分检测,所以一定要采购加测精确的拉曼光谱仪来使用。为此,客户选择拉曼光谱仪厂家的时候应该试用一样拉曼光谱仪,看检测的精度是否符合自己的需要。3、看售后服务是否完善拉曼光谱仪是一种十分精密的检测仪器,其中的很多部件都要求有很高的生产工艺和精度,因此,如果拉曼光谱仪在检修维护时需要更换部件,就要尽量更换原厂配件。为此,要找一家售后服务好的拉曼光谱仪厂家,这样就能及时提供各种精密的仪器部件。如果客户想采购拉曼光谱仪,先要做的就是了解拉曼光谱仪厂家哪里有卖后再对这些拉曼光谱仪厂家进行仔细的甄选,甄选过程中主要是看上述这...
亲,扫一扫<br/>浏览手机云网站
亲,扫一扫
关注微信公众号
Copyright ©2008 - 2018 艾德飞科技(北京)有限公司 粤ICP备09063742号-1
犀牛云提供企业云服务